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[統計基礎] 2020版藥典四部_9101分析方法驗證的反饋

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藥徒
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樓主
發表于 2019-7-10 18:33:54 | 只看該作者 |只看大圖 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
2020版藥典9101分析方法驗證反饋

關于表3的精密度限度標準是按照Horwitz 方程得出的。這些精密度限度標準不能滿足含量測定的預期用途。因為這標準會導致分析方法產生假陽性結果或所謂的OOS。事實上USP <1210> 已經采用準確度和精密度以符合量標準進行合并驗證, 即考慮偏倚和精密度總變異 (Total Error)


國家藥典委員會應該參考USP<1210>。

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發表于 2019-7-11 21:58:53 來自手機 | 只看該作者
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藥徒
沙發
發表于 2019-7-10 20:32:59 | 只看該作者
學習學習   
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藥徒
板凳
發表于 2019-7-11 08:45:47 | 只看該作者
樓主應該再詳細點,具體應該怎樣合適。

點評

kslam  參考USP容忍區間和預測區間的誤判率來驗證方法是否可實現其預期用途。  詳情 回復 發表于 2019-7-11 08:57
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藥徒
地板
 樓主| 發表于 2019-7-11 08:57:42 | 只看該作者
本帖最后由 kslam 于 2019-7-11 09:00 編輯
dfzsli 發表于 2019-7-11 08:45
樓主應該再詳細點,具體應該怎樣合適。

參考USP<1210>容忍區間和預測區間驗證方法是否可實現其預期用途。
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藥徒
5#
發表于 2019-7-11 10:55:40 | 只看該作者
kslam 發表于 2019-7-11 08:57
參考USP容忍區間和預測區間驗證方法是否可實現其預期用途。

這個表里待測成分含量包括主成分嗎

點評

kslam  即活性成分濃度。  詳情 回復 發表于 2019-7-11 13:32
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藥徒
6#
發表于 2019-7-11 12:31:42 | 只看該作者
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藥徒
7#
 樓主| 發表于 2019-7-11 13:32:57 | 只看該作者
dfzsli 發表于 2019-7-11 10:55
這個表里待測成分含量包括主成分嗎

即活性成分濃度。
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藥徒
8#
發表于 2019-7-11 14:04:20 | 只看該作者
kslam 發表于 2019-7-11 13:32
即活性成分濃度。

但是我看含量測定回收率要求基本都是98%~102%,中檢院有個課件這個表中的待測定成分專指的是雜質或其他成分在主成分中的準確度。
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藥徒
10#
 樓主| 發表于 2019-7-12 10:07:52 | 只看該作者
本帖最后由 kslam 于 2019-7-12 10:11 編輯

中檢院是基于USP <1200>描述的第3類型測試:準確度

其目標是在存在其他雜質和主要成分的情況下確定微量雜質的含量。當分析人員評估在主要分析物存在時由干擾引起的誤差時,通常可以很好地理解和控制誤差源。隨著測量的內容變小,隨機誤差的相對貢獻變得更大, 導致比1型測試中發現的更高水平的變異性。為了引入一定程度的控制,分析人員使用針對潛在分析物濃度范圍的加標回收測試來測量雜質的準確性。 由于目標濃度的不確定性,分析人員評估了擴展范圍(50% to 150%)并計算加標濃度與計算濃度之間的差異。使用給定濃度的再現性誤差的Horwitz公式(100% ± 2C^ -0.1505%) 計算驗收標準。

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藥徒
11#
 樓主| 發表于 2019-7-17 09:01:25 | 只看該作者
本帖最后由 kslam 于 2019-7-17 09:03 編輯

USP<1210>要求根據分析程序的預期用途建立準確度和精密度的分析性能特征, 以及應用容忍區間和預測區間統計學方法進行準確度和精密度的聯合驗證, 從而實現其預期用途。


補充內容 (2019-7-24 17:29):
評價方法是否滿足其預期用途可根據質量標準和方法的偏倚和精密度來判斷使用該方法會產生誤判的概率。

USP.png (96.88 KB, 下載次數: 0)

USP.png

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kslam  參考Pfizer的評估含量驗證數據案例。  詳情 回復 發表于 4 小時前
kslam  參考Pfizer的評估含量驗證數據案例。  詳情 回復 發表于 4 小時前
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藥徒
12#
 樓主| 發表于 4 小時前 | 只看該作者
kslam 發表于 2019-7-17 09:01
USP要求根據分析程序的預期用途建立準確度和精密度的分析性能特征, 以及應用容忍區間和預測區間統計學方法 ...

參考Pfizer的評估含量驗證數據案例。
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藥徒
13#
 樓主| 發表于 4 小時前 | 只看該作者
kslam 發表于 2019-7-17 09:01
USP要求根據分析程序的預期用途建立準確度和精密度的分析性能特征, 以及應用容忍區間和預測區間統計學方法 ...

參考Pfizer的評估含量驗證數據案例。
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